原子吸收石墨爐法測(cè)定空心膠囊Cr ——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
2013-11-12 20:05:29點(diǎn)擊：
原子吸收石墨爐法測(cè)定空心膠囊Cr
——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
1 方法提要
鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過(guò)量對(duì)人體和動(dòng)物都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)膽固醇的分解和排泄，是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個(gè)有效成分。鉻的缺乏會(huì)影響糖類(lèi)及脂類(lèi)的代謝，但鉻過(guò)量，同樣會(huì)有致癌的危險(xiǎn)。
鉻的測(cè)定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本文參照2010年版《中國(guó)藥典》及食品類(lèi)檢測(cè)方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測(cè)定》，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對(duì)多個(gè)用戶(hù)空心膠囊樣品進(jìn)行處理，經(jīng)石墨爐檢測(cè)后，對(duì)三種方法的結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)，其結(jié)果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對(duì)膠囊中鉻的檢測(cè)。
2 實(shí)驗(yàn)所需試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.1 試劑
硝酸（HNO3）：超凈純
高氯酸（HClO4）：優(yōu)級(jí)純
鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。
2.2.2鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的配制：吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。
3 實(shí)驗(yàn)所需儀器及工作條件
3.1主要儀器
AA7003原子吸收分光光度計(jì)（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）
恒溫干燥箱
高壓消解罐
微波消解儀
電熱板
可調(diào)電爐
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